Capítulo 27

1. Este Capítulo no comprende:

1. los productos orgánicos de constitución química definida presentados aisladamente; esta exclusión no afecta al metano ni al propano puros, que se clasifican en la partida 27.11;
2. los medicamentos de las partidas 30.03 o 30.04;
3. las mezclas de hidrocarburos no saturados, de las partidas 33.01, 33.02 o 38.05.

2. La expresión aceites de petróleo o de mineral bituminoso, empleada en el texto de la partida 27.10, se aplica, no solo a los aceites de petróleo o de mineral bituminoso, sino también a los aceites análogos, así como a los constituidos principalmente por mezclas de hidrocarburos no saturados en las que los constituyentes no aromáticos predominen en peso sobre los aromáticos, cualquiera que sea el procedimiento de obtención.

Sin embargo, dicha expresión no se aplica a las poliolefinas sintéticas líquidas que destilen una proporción inferior al 60 % en volumen a 300°C referidos a 1.013 milibares cuando se utilice un método de destilación a baja presión (Capítulo 39).

3. En la partida 27.10, se entiende por desechos de aceites los desechos que contengan principalmente aceites de petróleo o de mineral bituminoso (tal como se definen en la Nota 2 de este Capítulo), incluso mezclados con agua. Estos aceites incluyen, principalmente:

1. los aceites impropios para su utilización inicial (por ejemplo: aceites lubricantes, hidráulicos o para transformadores, usados);
2. los lodos de aceites procedentes de los depósitos de almacenamiento de aceites de petróleo que contengan principalmente aceites de este tipo y una alta concentración de aditivos (por ejemplo, productos químicos) utilizados en la elaboración de productos primarios;
3. los aceites que se presenten en emulsión acuosa o mezclados con agua, tales como los resultantes del derrame o lavado de depósitos de almacenamiento, o del uso de aceites de corte en las operaciones de mecanizado.

1. En la subpartida 2701.11, se considera antracita, la hulla con un contenido límite de materias volátiles inferior o igual al 14 %, calculado sobre producto seco sin materias minerales.
2. En la subpartida 2701.12, se considera hulla bituminosa, la hulla con un contenido límite de materias volátiles superior al 14 %, calculado sobre producto seco sin materias minerales, y cuyo valor calorífico límite sea superior o igual a 5.833 kcal/kg, calculado sobre producto húmedo sin materias minerales.
3. En las subpartidas 2707.10, 2707.20, 2707.30 y 2707.40, se consideran benzol (benceno), toluol (tolueno), xilol (xilenos) y naftaleno los productos con un contenido de benceno, tolueno, xilenos o naftaleno, superior al 50 % en peso, respectivamente.
4. En la subpartida 2710.12, se entiende por aceites livianos (ligeros) y preparaciones, los aceites y las preparaciones que destilen, incluidas las pérdidas, una proporción superior o igual al 90 % en volumen a 210 ºC, según el método ISO 3405 (equivalente al método ASTM D 86).
5. En las subpartidas de la partida 27.10, el término biodiésel designa a los ésteres monoalquílicos de ácidos grasos de los tipos utilizados como carburantes o combustibles, derivados de grasas y aceites animales, vegetales o de origen microbiano, incluso usados.

1. En las Notas Complementarias NANDINA siguientes, mientras no se indique expresamente, se aplicarán las Normas de la American Society for Testing Materials (ASTM), sobre definiciones y especificaciones normalizadas para productos petrolíferos y lubricantes.

2. Para la aplicación de las subpartidas NANDINA de la partida 27.10, se considerarán:

1. Aceites medios (subpartidas 2710.19.12 a 2710.19.19), los aceites y preparaciones que destilen en volumen, incluidas las pérdidas, menos del 90 %, a 210 ºC, y 65 % o más a 250 ºC (Norma ASTM D 86).
2. Aceites pesados (subpartidas 2710.19.21 a 2710.19.39), los aceites y preparaciones que destilen en volumen, incluidas las pérdidas, menos del 65 % a 250 ºC (Norma ASTM D 86) o en los cuales el porcentaje de destilación a 250 ºC no pueda determinarse con dicha Norma.

3. Se entiende por Espíritu de petróleo («white spirit») (subpartida 2710.12.91), un aceite liviano, sin aditivos, que destile entre 5 % y 90 % en volumen, incluidas las pérdidas, en un rango de temperatura inferior o igual a 60 ºC, siempre que su punto de inflamación sea superior a 21 ºC, según el método Abel Pensky (Norma DIN 51755) o por el método ASTM D 56.

4. Sin perjuicio de la aplicación de la Nota Complementaria NANDINA 2 a), se entiende por gasolina de aviación, aquella mezcla de hidrocarburos derivados de petróleo, gasolina natural o mezclas de hidrocarburos sintéticos o aromáticos, o ambos, libre de agua, sedimentos y de materiales sólidos en suspensión apta para ser utilizada como combustible en aviones con motores de combustión interna de encendido por chispa (motores de explosión) y que posean además las siguientes características:

a) Azufre: Contenido máximo 0,05 % en peso según Método D-2622 (ASTM);

b) Goma: Contenido máximo, luego de 5 horas de oxidación acelerada: 6 mg/100 ml según Método D-873 (ASTM).

c) Índice de antidetonante (Indice de Octano):

(*) Estos valores se refieren al índice de operación («Perfomance Number»).

d) Tensión de vapor: Máximo 0,499 kg/cm² (49 kPa) y mínimo 0,387 kg/cm² (38 kPa) según Método D-323 (ASTM);

e) Tetraetilo de plomo: Contenido máximo según Método D-3341 (ASTM).

5. Se entiende por Queroseno (subpartida 2710.19.14), los aceites medios definidos en la Nota Complementaria NANDINA 2 a) anterior, cuyo punto de inflamación sea superior a 21 ºC según el método «Abel-Pensky» (Norma DIN 51755) o por el método ASTM D 56.

6. Se entiende por gasoil (Gasóleo) (subpartida 2710.19.21), los aceites pesados definidos en la Nota Complementaria NANDINA 2 b) anterior, que destilen en volumen, incluidas las pérdidas, el 85 % o más a 350 ºC (Norma ASTM D-86).

7. Se entiende por Fueloils (fuel) (subpartida 2710.19.22), el aceite pesado (distinto del gasóleo) que destilen en volumen, incluidas las pérdidas, menos del 85 % a 350 ºC o el 25 % o más, a 300 ºC (Método ASTM D 86).

En general, este Capítulo comprende el carbón y demás combustibles minerales naturales y los aceites de petróleo o de mineral bituminoso, así como los productos resultantes de la destilación de estas materias y productos similares obtenidos por cualquier otro procedimiento. Comprende también las ceras minerales y las sustancias bituminosas naturales. Todos estos productos quedan comprendidos en este Capítulo, tanto en bruto como refinados; si presentan las características de productos orgánicos de constitución química definida presentados aisladamente, puros o comercialmente puros, se clasifican en el Capítulo 29, salvo en el caso del metano y del propano, incluso puros, que se clasifican en la partida 27.11. Para algunos de estos productos (por ejemplo, etano, benceno, fenol, piridina) existen criterios específicos de pureza que se indican en las Notas Explicativas de las partidas 29.01, 29.07 y 29.33.

Debe observarse que la expresión constituyentes aromáticos de la Nota 2 de este Capítulo y del texto de la partida 27.07, se interpretará como referida a moléculas enteras con una parte aromática, cualquiera que sea el número y longitud de las cadenas laterales, y no solo a la porción aromática de estas moléculas.

Este Capítulo no comprende:

1. Los medicamentos de las partidas 30.03 o 30.04.
2. Las preparaciones para perfumería, tocador o cosmética, comprendidas en las partidas 33.03 a 33.07.
3. Los combustibles líquidos y los gases combustibles licuados en recipientes de los tipos utilizados para cargar o recargar encendedores o mecheros, de capacidad inferior o igual a 300 cm³ (partida 36.06).

1. En las subpartidas nacionales 2710.20.00.11, 2710.20.00.12 y 2710.20.00.13 se entiende por Diesel B2, Diesel B5 y Diesel B20, a las mercancías cuya composición es la siguiente:

Estos productos deben cumplir con las especificaciones del Diesel Nº 2, de conformidad a las normas legales vigentes.

2. En las subpartidas nacionales 2710.12.13.21, 2710.12.13.31, 2710.12.13.41 y 2710.12.13.51, las mezclas de gasolinas con 7,8 % de alcohol carburante deberán cumplir con las especificaciones de calidad establecidas en la normatividad vigente.

3. En las subpartidas nacionales 2710.19.21.11, 2710.19.21.91, 2710.20.00.11, 2710.20.00.12, 2710.20.00.13 y 2710.20.00.19, los gasoils con un contenido de azufre menor o igual a 50 partes por millón (ppm) deberán cumplir con las especificaciones de calidad establecidas en la normatividad vigente.

1. Este Capítulo no comprende:

1. Las preparaciones para perfumería, tocador o cosmética, comprendidas en las partidas 33.03 a 33.07;
2. Los combustibles líquidos y los gases combustibles licuados en recipientes de los tipos utilizados para cargar o recargar encendedores o mecheros, de capacidad inferior o igual a 300 cm³ (partida 36.06).

2. Para efectos de la subpartida 2709.00, se entiende por:

1. Aceites crudos de petróleo pesados: aquellos que se encuentran en un rango de 10° API (American Pretroleum Institute), pero inferior o igual a 22.3° API;
2. Aceites crudos de petróleo medianos: aquellos que se encuentran en un rango superior a 22.3°API, pero inferior o igual a 31.1°API; c) Aceites crudos de petróleo ligeros: aquellos que se encuentran en un rango superior a 31.1°API, pero inferior o igual a 39°API.

3. Para los efectos de la subpartida 2710.19, se entenderá por aceites lubricantes básicos aquellos que tengan una viscosidad cinemática superior a 7.5 centistokes (cSt) a 40 °C, determinada por el método de la norma ASTM D-445(De la Sociedad Americana para Pruebas y Materiales, "ASTM" por sus siglas en inglés).

A. En el inciso arancelario 2707.99.10.00, se considera fenoles los productos con un contenido de fenoles superior al 50 % en peso.

B. Para la aplicación de las subpartidas de la partida 27.10, se entiende por:

a) Aceites medios y preparaciones

• los aceites y las preparaciones que destilen, incluidas las pérdidas, una proporción inferior al 90 % a 210 ºC y una proporción superior o igual al 65 % a 250 ºC, según la Norma ISO 3405 (equivalente a la Norma ASTM D 86).

b) Aceites pesados y preparaciones

• los aceites y las preparaciones que destilen, incluidas las pérdidas, una proporción inferior al 65 % a 250 ºC, según la Norma ISO 3405 (equivalente a la Norma ASTM D 86), o aquéllos en los que el porcentaje de destilación a 250 ºC no puede ser determinado por este método.

c) Éter de petróleo

• el aceite ligero y las preparaciones que destilen, incluidas las pérdidas, una proporción superior o igual al 95 % a 120 ºC, según la Norma ISO 3405 (equivalente a la Norma ASTM D 86).

d) Gasolina (incluida la gasolina de aviación)

• los aceites ligeros y las preparaciones de los tipos utilizados como combustible en motores de émbolo (pistón).

e) Espíritu blanco (“White spirit”)

• el aceite ligero y las preparaciones que no contienen antidetonantes ni es utilizado como gasolina para motores, cuya diferencia de temperatura entre los puntos de destilación, incluidas las pérdidas, en una proporción del 5 % y 90 %, es inferior o igual a 60 ºC, según la Norma ISO 3405 (equivalente a la Norma ASTM D 86), y cuyo punto de inflamación es superior a 21 ºC, según la Norma ASTM D 93.

f) Otros aceites

• ligeros para uso industrial los aceites y las preparaciones (excepto el espíritu blanco) que no contienen antidetonantes ni son utilizados como gasolina para motores, cuya diferencia de temperatura entre los puntos que destilen, incluidas las pérdidas, una proporción del 5 % y 90 %, es inferior o igual a 70 ºC, según la Norma ISO 3405 (equivalente a la Norma ASTM D 86), y cuyo punto de inflamación es superior o igual a 7 ºC, según la Norma ASTM D 93.

g) Kerosenos (incluido el keroseno para motores de reacción)

• los aceites medios y las preparaciones cuyo punto de inflamación es superior a 21 ºC según la Norma ASTM D 93, de los tipos utilizados principalmente como combustible en motores de turbina, motores de reacción o como combustible para calefacción o alumbrado.

h) Otros aceites medios para uso industrial

• los aceites y las preparaciones que destilen, incluidas las pérdidas, una proporción superior o igual al 90 % a 235 ºC, según la Norma ISO 3405 (equivalente a la Norma ASTM D 86), y con gravedad API de 40 a 60 con punto de inflamación superior o igual a 70 ºC pero inferior a 96 ºC, según la Norma ASTM D 93.

ij) Diésel Oíl (Gas oíl)

• los aceites pesados y las preparaciones que destilen, incluidas las pérdidas, una proporción superior o igual al 85 % a 350 ºC, según la Norma ISO 3405 (equivalente a la Norma ASTM D 86), utilizados principalmente como combustible para motores Diésel o para calefacción.

k) Fuel oíl No. 6 (Bunker C)

• los aceites pesados y las preparaciones distintos al diésel oíl (Gas oíl), de los tipos utilizados como combustible en el sector industrial, principalmente para generación de calor o trabajo (turbinas o generadores).

l) Otros aceites combustibles (Fuel oíl)

• los aceites pesados y las preparaciones distintos al diésel oíl (Gas oíl) y Fuel oíl No. 6 (Bunker C).

m) Aceites básicos parafínicos o nafténicos, refinados

• los aceites minerales pesados puros, obtenidos de refinación del petróleo, que constituyan la base para la fabricación de aceites y grasas lubricantes.

n) Norma ASTM D 86

• el método de Prueba Estándar para Destilación de Productos de Petróleo establecido por la Sociedad Americana para Prueba y Materiales (American Society for Testing & Materials).

o) Norma ASTM D 93

• el método de Prueba Estándar para el Punto de Inflamación de Productos de Petróleo establecido por la Sociedad Americana para Prueba y Materiales (American Society for Testing & Materials).

Consideraciones Generales

Salvo indicaciones en contrario, se entenderá por «normas ASTM» las de la American Society for gesting Materials.

Nota 2

Para determinar el contenido de compuestos aromáticos se aplicarán los métodos siguientes:

• productos cuyo punto final de destilación sea igual o inferior o 315 grados Celsius: norma EN 15553;
• productos cuyo punto final de destilación sea superior a 315 grados Celsius: véase el anexo A de las notas explicativas de este capítulo.

Nota complementaria 5

1. A reserva de las disposiciones de la nota complementaria 5 n), hay que precisar que la exención prevista se aplica a la totalidad de los productos sometidos a un tratamiento definido.

En consecuencia, si un producto petrolífero se sometiese, por ejemplo, a una alquilación o a una polimerización, incluso la parte que no fuese efectivamente transformada (alquilada o polimerizada) disfrutaría de la exención.

2. En el caso en que sea necesaria una preparación previa al «tratamiento definido» (véase el último párrafo de la nota complementaria 5), para disfrutar de la exención son indispensables dos condiciones:

1. que el producto importado se someta efectivamente a un «tratamiento definido»; por ejemplo, a un craqueo;
2. que la preparación previa sea técnicamente necesaria para el «tratamiento definido».

Se considera «preparación previa» indispensable para los productos destinados a un «tratamiento definido»:

1. el desgaseado;
2. el secado;
3. la eliminación de ciertos productos ligeros o pesados que puedan perjudicar el tratamiento;
4. la eliminación o la transformación de los mercaptanos (suavizado o endulzado), de otros componentes sulfurados o de otras sustancias perjudiciales para el tratamiento;
5. la neutralización;
6. la decantación;
7. el desalado.

Las cantidades de productos obtenidos, eventualmente, durante una preparación previa y que no se sometan a un tratamiento definido están sujetas a los derechos de aduana aplicables a los productos «destinados a otros usos», según la clase y el valor de los productos importados, tomando como base el peso neto de los productos que se hayan obtenido.

Nota complementaria 5 a)

Por destilación al vacío, se entenderá la destilación a una presión que no exceda de 400 milibares, medida en la cabecera de la columna.

Nota complementaria 5 b)

Se entenderá por redestilación mediante un procedimiento extremado de fraccionamiento, el proceso de destilación (excepto la destilación atmosférica «topping») aplicado en instalaciones industriales de ciclo continuo o discontinuo que empleen destilados de las subpartidas 2710.12.11 a 2710.19.48, 2711.11.00, 2711.12.91 a 2711.19.00, 2711.21.00 y 2711.29.00 (excepto el propano de pureza igual o superior a 99 %) para obtener:

1. hidrocarburos aislados de un grado de pureza elevado (90 % o más para las olefinas y 95 % o más para los demás hidrocarburos), debiendo considerarse las mezclas de isómeros de un mismo compuesto orgánico como hidrocarburos aislados.

Hay que señalar que solo se admiten tratamientos por los cuales se obtengan, por lo menos, tres productos diferentes, restricción que no se aplica cada vez que el tratamiento implique una separación de isómeros. A este respecto, en relación con los xilenos, el etilbenceno se considera un isómero;

2. productos de las subpartidas 2707.10.00 a 2707.30.00, 2707.50.00 y 2710.12.11 a 2710.19.48:

1. en los que no se admite un solapado del punto final de ebullición de un corte con el punto inicial de ebullición del corte siguiente, cuyos intervalos de temperatura entre los puntos de destilación en volumen 5 % y 90 %, incluidas las pérdidas, sean iguales o inferiores a 60 grados Celsius, según la norma EN ISO 3405 (equivalente a la norma ASTM D 86);
2. en los que se admite un solapado del punto final de ebullición de un corte y el punto inicial de ebullición del corte siguiente, cuyos intervalos de temperatura entre los puntos de destilación en volumen 5 % y 90 %, incluidas las pérdidas, sean iguales o inferiores a 30 grados Celsius, según la norma EN ISO 3405 (equivalente a la norma ASTM D 86).

Nota complementaria 5 c)

Se entenderá por craqueo, los tratamientos industriales que tiene por objeto la ruptura de las moléculas de los productos petrolíferos y la modificación de la estructura química por medio del calor, con presión o sin ella, con catalizador o sin él, mediante los que se obtienen principalmente mezclas de hidrocarburos más ligeros, líquidos o gaseosos, en las condiciones normales de temperatura y de presión.

Los principales tratamientos de craqueo son los siguientes:

1. el craqueo térmico;
2. el craqueo catalítico;
3. el vapocraqueo (steamcracking) para la obtención de hidrocarburos gaseosos;
4. el hidrocraqueo (hydrocracking) (tratamiento de craqueo con hidrogenación);
5. la deshidrogenación;
6. la desalquilación;
7. la reducción sobre coque;
8. la viscorreducción (visbreaking).

Nota complementaria 5 d)

Se entenderá por reformado, los tratamientos térmicos, o incluso catalíticos, de aceites ligeros o medios para aumentar el contenido de aromáticos. El reformado catalítico se utiliza, por ejemplo, para transformar los aceites ligeros de primera destilación en aceites ligeros que tengan un índice de octano más elevado (con un alto contenido de hidrocarburos aromáticos) o de mezclas de hidrocarburos que contengan benceno, tolueno, xilenos, etilbenceno, etc.

Los principales tratamientos de reformado catalítico son los que utilizan platino como catalizador.

Nota complementaria 5 e)

Se entenderá por extracción con disolventes selectivos, los procedimientos de separación de grupos de productos que tengan una estructura molecular diferente, por medio de disolventes específicos que ejerzan una actividad selectiva (furfurol, fenol, éter, etílico, diclorado, anhídrido sulfuroso, nitrobenceno, urea y ciertos derivados de la urea, acetona, propano, metiletilcetona, metilisobutilcetona, glicol, N-metil-morfolina, etc.).

Nota complementaria 5 g)

Se entenderá por polimerización, los procedimientos industriales por los que, con calor o sin él, con catalizador o sin él, los hidrocarburos no saturados se unan formando uno o varios de sus polímeros o copolímeros.

Nota complementaria 5 h)

Se entenderá por alquilación cualquier reacción térmica o catalítica en la que los hidrocarburos no naturados se unen a otros hidrocarburos, especialmente a las isoparafinas o a los aromáticos.

Nota complementaria 5 ij)

Se entenderá por isomerización, la transformación de la estructura de los componentes de los productos petrolíferos sin modificación de la fórmula bruta.

Nota complementaria 5 l)

Entre los procedimientos de desparafinado, a efectos de esta nota complementaria, se pueden citar, por ejemplo:

1. el desparafinado por la acción del frío (con disolventes o sin ellos);
2. el tratamiento microbiológico;
3. el desparafinado por medio de urea;
4. el tratamiento con tamices moleculares.

Nota complementaria 5 n)

Se entenderá por destilación atmosférica la realizada a una presión del orden de 1 013 milibares, medida en la cabecera de la columna.

Nota complementaria 6

1. Se entenderá por «transformación química» cualquier operación que tenga por objeto la transformación molecular de uno o de varios componentes del producto petrolífero tratado.

No se considera «transformación química» por ejemplo, la simple mezcla de un producto petrolífero con otro producto, petrolífero o no. Por ello, la incorporación a una pintura de «white spirit», por ejemplo: o de un aceite de engrase o a una tinta de imprenta, no puede considerarse que responda a la definición de «transformación química». Puede decirse lo mismo de cualquier utilización de los productos petrolíferos como disolventes, como carburantes o como combustibles.

2. Ejemplos de «transformaciones químicas»:

a) acción de los halógenos o de compuestos halogenados:

1. reacción del propileno contenido en un corte gaseoso petrolífero para obtener derivados orgánicos (por ejemplo: para obtener óxido de propileno);
2. tratamiento de cortes petrolíferos (gasolina, queroseno, gasóleo) y de parafina, de ceras de petróleo o de residuos parafínicos, con el cloro o los compuestos clorados para obtener cloroparafinas;

b) acción de las bases (sosa, potasa, amoníaco, etc.) para obtener ácidos nafténicos;

c) acción del ácido sulfúrico y de su anhídrido para:

1. obtener sulfonatos;
2. extraer u isobutileno;
3. sulfonar gasóleo o aceites lubricantes.

El aceite añadido después de la sulfonación no disfruta exención;

d) sulfocloruración;

e) hidratación, principalmente para alcoholes por transformación los hidrocarburos saturados contenidos en un corte petrolífero gaseoso;

f) tratamiento con anhídrido maleico, principalmente, del butadieno mezclado gaseoso cuatro átomos carbono el ácido tetrahidroftálico;

g) fenol, ejemplo, reacción olefinas petróleo y fenoles presencia catalizador, alquilfenoles;

h) oxidación:

1. oxidación de aceites pesados para obtener betunes soplados de la subpartida 2713.20.00;
2. oxidación de cualquier producto petrolífero para obtener productos químicos elaborados, ácidos, aldehídos, cetonas, alcoholes, etc., como, por ejemplo, la oxidación a presión en caliente de fracciones ligeras para obtener los ácidos acético, fórmico, propiónico y succínico;

ij) deshidrogenación, principalmente:

1. de hidrocarburos nafténicos para obtener hidrocarburos aromáticos (por ejemplo: benzoles);
2. de hidrocarburos parafínicos para obtener olefinas líquidas, utilizadas, por ejemplo: en la fabricación de alquilbencenos biodegradables;

k) oxosíntesis;

l) incorporación irreversible de aceites pesados a los altos polímeros (látex natural o sintético, caucho butilo, poliestireno, etc.);

m) fabricación de productos de la partida 2803;

n) nitración para obtener nitroderivados;

o) tratamiento biológico de ciertos cortes petrolíferos que contengan n-parafinas para obtener proteínas u otros productos orgánicos complejos.

Anexo A

MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE COMPUESTOS AROMÁTICOS EN LOS PRODUCTOS CUYO PUNTO FINAL DE DESTILACIÓN SE SITÚA POR ENCIMA DE 315 °C

Principio del método

La muestra, disuelta en n-pentano, se vierte en una columna cromatográfica especial llena de gel de sílice. Los hidrocarburos no aromáticos, eluidos con el n-pentano, se recogen a continuación y se pesan después de evaporar el disolvente.

Aparatos y reactivos

Columna cromatográfica: se compone de un tubo de vidrio cuyas dimensiones y forma figuran en el croquis de la página siguiente. La abertura superior debe poder cerrarse con una junta de vidrio cuya superficie plana deslustrada esté unida a la parte superior de la columna por dos bridas metálicas recubiertas de caucho. El cierre debe ser perfectamente estanco para aplicar nitrógeno o aire.

Gel de sílice: finura de 200 mesh o más. Debe activarse durante siete horas en un horno mantenido a 170 °C antes de Usarse, y colocado en un desecador para refrescarlo.

n-pentano: grado de pureza del 95 % como mínimo, exento de aromáticos.

Procedimiento

Llénese la columna cromatográfica con gel de sílice previamente activado hasta cerca de 10 centímetros de la esfera superior de vidrio, empaquetando con cuidado el contenido de la columna por medio de un vibrador, con objeto de que no queden canalitos. Colóquese después un tampón de lana de vidrio en la parte superior de la columna de gel de sílice.

Humectar previamente el gel de sílice con 180 mililitros de n-pentano y aplicar por arriba una presión de aire o de nitrógeno hasta que el nivel superior del líquido alcance al nivel superior del gel de sílice.

Cortar con precaución la presión del interior de la columna e introducir unos 3,6 g (exactamente pesados) de la muestra disuelta en 10 mililitros de n-pentano; lavar a continuación el vaso con 10 mililitros de n-pentano suplementarios, que se verterán también en la columna.

Aplicar progresivamente la presión haciendo pasar, gota a gota, el líquido del tubo capilar inferior de la columna a una velocidad de un mililitro por minuto, aproximadamente, y recoger este líquido en un matraz de 500 mililitros.

Cuando el nivel del líquido que contiene la sustancia que hay que separar alcance el nivel superior del gel de sílice, interrumpir de nuevo la presión con precaución y añadir 230 mililitros de n-pentano; en este momento aplicar de nuevo la presión y hacer descender el nivel del líquido hasta el nivel superior del gel de sílice recogiendo el eluido en el mismo recipiente anterior.

Evaporar la fracción recogida, hasta un pequeño volumen, en una estufa a 35 °C, aproximadamente, y en vacío, en un evaporador rotativo en vacío o en un aparato similar, efectuar a continuación un trasvase cuantitativo a un vaso calibrado de vidrio de 100 mililitros utilizando como disolvente n-pentano.

Evaporar el contenido del vaso en la estufa en vacío hasta un peso constante (P).

El porcentaje en peso de hidrocarburos no aromáticos (A) viene dado por la fórmula siguiente:

A = (W / W1) x 100

en la que P₁ representa el peso de la muestra analizada.

La diferencia con relación a 100 es el porcentaje de hidrocarburos absorbidos por el gel de sílice.

Precisión del método

Repetibilidad: ± 0,2 %.

Reproductibilidad: ± 0,5 %

Imagen

Anexo B

MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE SOLIDIFICACIÓN DEL NAFTALENO

Fúndase removiendo unos 100 gramos de naftaleno un una cápsula de porcelana de unos 100 cm³. Introdúzcanse unos 40 centímetros cúbicos de la masa fundida en un frasco de «Shukoff» previamente calentado de modo que llegue a los 3/4. Introdúzcase a continuación un termómetro dividido en décimas de grado a través de un tapón de corcho, de tal modo que el depósito de mercurio se encuentre en medio del líquido. Cuando la temperatura se aproxime al punto de solidificación del naftaleno (alrededor de los 83 grados Celsius), se provoca la cristalización agitando continuamente. Desde que se forman los primeros cristales, la columna de mercurio se inmoviliza generalmente, y después vuelve a descender. Se anota la temperatura a la que el mercurio se ha inmovilizado y continua estable durante cierto tiempo y se considera que esta temperatura representa el punto de solidificación del naftaleno, después de las correcciones necesarias para tener en cuenta la parte de la columna de mercurio que está al exterior.

Puede admitirse que esta corrección es igual, para un termómetro de mercurio, a:

n (t - t') / 6000

siendo n el número de graduaciones de la columna de mercurio que se encuentran en el exterior, t la temperatura anotada y t′ la temperatura media de la columna de mercurio que está al exterior. t′ puede determinarse aproximadamente con un termómetro auxiliar cuyo depósito esté a la mitad de la altura de la parte de la columna situada al exterior. La utilización de un termómetro de columna capilar garantiza una mayor precisión.

Imagen

El frasco «Shukoff» dibujado más abajo es un recipiente de vidrio de dobles paredes entre las cuales se ha hecho el vacío: